离子探针实验室

离子探针简介

  离子探针,即大型二次离子质谱仪(Secondary Ion Mass Spectrometry),装备负的氧离子和正的铯离子两种一次离子源,以高斯模式或平行光模式聚焦所发射的高能一次离子<1μm到数十μm直径束斑到固体样品表面,轰击溅射代表样品信息的除稀有气体外绝大多数元素的二次离子,并提取需要分析的二次离子到静电场分析器与大半径磁场分析器,实现二次离子的高质量分辨和高传输效率,配备多个离子计数器和法拉第杯,可接收10个数量级以上幅度的信号强度,从而实现微区原位且高精确度的元素、同位素和年代学分析测试,是研究地球与行星科学最先进的原位微束分析技术,广泛应用于矿物学、岩石学、地球化学、构造地质学、比较行星学、材料学、环境科学等生产、研究领域。

  离子探针具有以下特点:(1)样品制备简单;(2)剥蚀深度浅,近无损;(3)原位微区分析,分析区域直径可以小于1 μm;(4)分析元素范围广,可达1 to 600 a.m.u.;可以测试除了惰性气体以外H – U之间所有的的元素;(5)元素灵敏度高,检出限低;(6)质量分辨率高达40000以上;(7)除了单点高精度定量分析外,可以进行线扫描和面扫描分析;(8)应用范围广,可测试各类固态样品;(9)可连续长时间自动运行。

实验室概况和仪器介绍

  离子探针实验室隶属于中国科学院广州地球化学研究所同位素地球化学国家重点实验室。目前拥有一台法国CAMECA IMS 1280-HR,并配备有高压脉冲碎样仪、镀金仪、样品抛磨机等样品前处理设备若干。

  实验室主要研发和改进了锆石的 U-Th-Pb 精确定年和多种硅酸盐、磷酸盐、硫化物等矿物的稳定同位素、微量元素和水含量分析方法,自主研发了多种微区同位素分析标准样品, 对仪器进行了高真空分析技术升级,在世界上首次将同类大型二次离子质谱仪分析水含量的背景值降到10ppmw以下。实验室致力为国内外地球科学家提供一个高水平的分析研究平台。

  目前主要实现的常规应用有:

  (1)锆石U-Th-Pb定年;

  (2)锆石、橄榄石、辉石等Li、O同位素分析;

  (3)石英、磷灰石等O同位素分析

  (4)硅酸盐玻璃B同位素分析;

  (6)硅酸盐玻璃以及锆石、橄榄石、辉石等水含量和氧同位素同时分析;

  (7)磷灰石水含量、H-O同位素同时分析;

  (8)黄铁矿、磁黄铁矿、黄铜矿的S同位素分析。

二次离子质谱仪(Secondary Ion Mass Spectrometry)

 操作间

实验室成员

夏小平,正高级工程师,负责分析方法研发,标准物质研制等。

    电话:020-85290392        Email:xpxia@gig.ac.cn            办公室:综合楼522室

杨晴,工程师,负责仪器调试、维护及运行,技术方法研发。

    电话:020-85292137       Email:yqing@gig.ac.cn            办公室:同位素楼408室

张万峰,工程师,协助负责仪器调试、维护及运行,技术方法研发。

    电话:020-85292137       Email:wfzhang@gig.ac.cn        办公室:同位素楼408室

何妙红,副研究员,负责收支费用、指导用户实验、和技术方法研发。

    电话:020-85292137       Email:mhhe@gig.ac.cn            办公室:综合楼717室

张彦强,工程师,负责收样、制靶及相关事宜。

    电话:020-85290213       Email:zhangyq@gig.ac.cn        办公室:同位素楼405室

收费标准:

  1)制靶收费:每靶放置未知样品4个,每个样品200颗以内,收费1200元,每增加一个样品或样品颗粒超过200颗加收费用300元。

  2)用户按离子探针测试机时支付仪器使用费。以正常测试时间按小时计费(包括选点时间)。

        所内用户      每小时800元

        所外用户      每小时1000元

  上述收费标准自2016年1月1日期实行。

★提醒:实验室规定,收到测试费后才能发出数据。为了及早收到实验结果,请您提前办理付款手续。

样品准备和注意事项

1.  制靶须知

1)  用户送样时需要填写“二次离子质谱实验室送样登记表”,签字后将样品与登记表一起送至实验室制靶,请注意研究生送样需要项目负责人即导师签字及填写联系方式(邮件及电话)。

2)  实验室所用靶为直径1英寸(2.54 cm)厚度5mm的标准靶(同SHRIMP用靶尺寸)。 一般情况下,每靶放置未知样品2~4个,主标样1个,副标样1个。根据是否做氧同位素分析,所用的标样和排列方式有所区别。每个未知样品应不少于20颗粒,一般样品粘在靶中心12mm直径的圆内;对于岩石样品,体积不超过样品靶体积。一般情况下,样品粒度相近的样品将放在一个靶上,送样时需大致描述单矿物样品的数量及粒度。如有特殊要求,请与制靶负责人联系。

联系人:  张彦强        zhangyq@gig.ac.cn        电话:020-85290997        办公室:同位素楼407房间

3)  制靶周期一般为送样之日起3个月,遇节假日顺延。如需加急,请与制靶技术员联系,制靶负责人同意后在样品登记单上注明加急字样,并另收50%的费用。

4)  本实验室提供透、反射光显微照相设备,用户可自行对样品靶照相。

2. 上机测试

1)  靶制作完成后,会通知送样人进行上机测试前准备工作(如透、反射光照片,CL或BSE图像)。

上机前用户需将每个样品的透、反射光照片和CL图像在Coreldraw软件中拼接,送样人根据三个图像对比选择分析点,于CL图像上标注(不要提前标注号码),上机时设置整靶所有分析点。(注:照CL图像时如果电流调的太大,或者长时间在一个样品上调焦,会烧坏样品靶,影响离子探针分析,故CL图像清晰度以能够帮助选择分析点为准。如果需要高清晰度的CL图像在文章中引用,可在做完离子探针分析后再照一次。)

2)  选择可能的分析点时,需多选一些备用,并标记出来。将这些图像分别拼接成一个整体(如附图1所示)。请注意,此时不要给分析点编号,因为在实际选点时,需要根据实际情况选择合适的样品点。请将反射光照片拼成一个整体的靶图(如附图2所示),便于分析时寻找样品。

3)  完成准备工作的样品靶交回实验室排队,等待安排机时,并填写“上机测试简表”交给实验室。非本实验室所制靶,需交于制靶负责人检查,确定是否适于上机测试。

上机时间咨询:  夏小平 研究员                 Email: xpxia@gig.ac.cn         电话:020-85290392     办公室:综合楼522房间

4)  本实验室离子探针通常采用自动分析模式工作。为提高仪器利用率,用户需合理安排测试点数目,提供足够数目的测试点供仪器夜间自动分析。锆石U-Pb分析请依据每小时5个测试点(每三个未知样加测一次标样)计算。稳定同位素分析每小时10个测试点(每五个未知样加测一次标样)。实验室夜间不提供换靶服务。

5)  常规分析正常情况下使用20?30μm大小的束斑,如有特殊需要可提供10 μm-15μm束斑。

3.  数据处理及报告

测试期间用户可监测数据初步结果,最终数据结果由实验室工作人员进行校正处理后发送给用户,未经实验室工作人员允许,用户不得以任何方式将原始数据带出实验室。

样品准备和注意事项

  1)拟分析样品应抛磨平整、表面洁净。所测试样品可以是矿物晶体、探针片、树脂靶等。

  2)拟分析样品抛磨之后需镀导电膜(镀碳可以在本实验室完成)。之前镀有导电膜的分析样品需要重新镀导电膜时,请将残余导电膜擦拭干净,或轻微抛光以除去导电膜,以免影响测试结果。样品在镀导电膜之后请尽量避免触碰其表面。

附件1:《中科院广州地化所离子探针实验室送样登记表》

附件2:《中科院广州地化所离子探针实验室上机测试表》

欢迎来访:

  广东省广州市天河区科华街511号 中国科学院广州地球化学研究所 标本楼南侧负一层(下图红色五角星位置)

公交出行路线(途径“科学院地化所”的公交线路): 210路、214路、503路、60路、776路、813路、B18路、B19路、大学城专、大学城专、高峰快线、高峰快线。

从机场打车到科学院地化所:约120-150元;

从高铁站(广州南站)打车到科学院地化所:约80元;

科学院地化所招待所:需要提前预约,住宿费用:80-100元/晚,联系电话:202-85290599