电子探针与扫描电镜实验室

电子探针与扫描电镜简介

　　电子探针（EPMA）和扫描电子显微镜（SEM）是用来对固体样品进行表面微区形貌观察和成分分析的仪器，是研究地球与行星科学最基础、使用最广泛的原位微束分析技术，广泛应用于矿物学、岩石学、地球化学、构造地质学、比较行星学、材料学、环境科学等生产、研究领域。

　　电子探针和扫描电镜是利用聚焦电子束与固体样品表面微区（微米至亚微米尺度）相互作用，产生二次电子、背散射电子、阴极荧光、特征X射线、连续X射线等信息，进行样品表面形貌观察和成分分析，从而了解样品表面形貌、矿物成分、矿物结构、矿物相关系等。电子探针和扫描电镜的功能有重合。其中电子探针侧重样品成分定量分析，主要通过能谱仪（EDS）或波谱仪（WDS）分析与样品表面组成元素有关的特征X射线波长及其强度，与标准物质对比，确定样品的元素组成及含量，其中扫描电镜功能主要协助成分信息与样品表面形貌信息匹配。扫描电镜侧重样品表面形貌观察，增加能谱仪（EDS）或波谱仪（WDS）可以进行一定的定性定量成分分析。

　　电子探针具有以下特点：（1）样品制备简单；（2）无损；（3）原位微区分析，分析区域直径可以小于1 μm；（4）分析元素范围广，可以测试Be – U之间的元素；（5）除了单点定量分析外，可以进行定性或定量的线扫描和面扫描分析；（6）应用范围广，可测试各类固态样品；（7）分析快捷且成本较低。

实验室概况

　　电子探针与扫描电镜实验室隶属于中国科学院广州地球化学研究所同位素地球化学国家重点实验室。目前拥有日本JEOL钨灯丝电子探针一台（JXA-8100）、法国CAMECA场发射电子探针一台（SXFiveFE）、德国Carl Zeiss场发射扫描电镜一台（SUPRA55SAPPHIR）。

　　实验室目前可以实现矿物、岩石、材料等各类固体样品的表面微区形貌观察、高精度的微区（微米级）无损成分定量分析、高精度的元素线扫描和面扫描分析。实验室面向国内外地球与行星科学领域的科研人员和研究生开放，主要服务于固体地球与行星科学领域研究。

　　主要的应用有：

　　（1）二次电子图像观察（SEI）；

　　（2）背散射图像观察（BSE）；

　　（3）阴极发光图像观察（CL）；

　　（4）常见造岩矿物（包括氧化物、硫化物、硅酸盐、磷酸盐、硫酸盐、碳酸盐等矿物）主量元素含量分析；

　　（5）硅酸盐玻璃主要元素含量分析；

　　（6）挥发组分（如F、Cl等）含量分析；

　　（7）稀土矿物成分分析；

　　（8）造岩矿物中主要元素的面扫描分析，如橄榄石中Mg、Fe、Ni等元素；

　　（9）特定矿物中重要微量元素面扫描分析，如橄榄石中P等。

仪器介绍

1. 日本电子电子探针仪（EPMA）

生产商：日本电子（JEOL），型号：JXA-8100

　　仪器配备钨灯丝电子枪、4道波谱仪、8块分光晶体，可以对B – U元素组成的固体样品进行定性、定量、线、面分析及相分析。波长范围0.087 – 9.3 nm；定量分析检测极限100 ppm；二次电子像分辨率为6 nm；背散射电子像分辨率为20 nm，放大倍数为40 – 300000倍。

　　配备Oxford Inca250 X-Max20型能谱仪（EDS），SuperATW窗口，能量分辨率优于127 eV，分析元素Be – Pu，可对固体样品进行快速的定性，半定量分析和元素面分析。

2. 德国Carl Zeiss SUPRA55SAPPHIR场发射扫描电镜

生产商：Carl Zeiss，型号：SUPRA55SAPPHIR

　　仪器配备Schottky热场发射电子枪，探针电流范围12 pA – 100 nA，加速电压范围0.02 – 30 kV，分辨率为0.8 nm @ 15 kV，1.6 nm @ 1 kV，放大倍数12 – 1,000,000倍。

　　配备In-lens二次电子探测器，ET二次电子探测器，AsB背散射电子探测器，可获取微区超高分辨率图象以进行样品表面形貌，物相观察与分析。

　　配备Oxford Inca250 X-Max20型能谱仪（EDS），能量分辨率优于127 eV，分析元素Be – Pu，可对固体样品进行快速的定性，半定量分析和元素面分析。

　　配备Gatan公司CL阴极发光光谱仪（型号MonoCL4），探测波段185 – 850 nm，产生阴极荧光影象及谱图以进行矿物结构，构造，成分特征等研究，是锆石微区原位定年分析的必备手段，可对锆石、斜锆石、石英、金刚石、独居石、榍石、磷灰石等矿物进行CL图像的观察分析。

3. 法国CAMECA SXFiveFE（场发射）电子探针

生产商：法国CAMECA公司，型号：SXFiveFE，启用日期：2015年11月

　　仪器配备场发射源，提供场发射电子束。配备5道波谱仪、14块分光晶体，包括6个大晶体（接收信号能力强），以及4个PC晶体（专门用来分析轻质元素Be – F）。配置160 mm半径罗兰圆，具有更强的分光能力，减少X射线间的干扰。加速电压范围5 – 30 kV，电流范围1 pA – 500 nA，二次电子图像分辨率空间最高可达6 nm，背散射图像质量分辨率最高可达0.07，空间分辨率可达10 nm。目前可以定量分析F – U间的元素，定性分析Be – U间的元素。

　　仪器配置的场发射源可以在产生相同能量的同时具有比普通热电子枪钨灯丝和六硼化镧灯丝更小的束斑直径，电流密度是二者的将近三倍，因此在信噪比、空间分辨率、灯丝寿命和稳定性上有大幅提升。在10 kV的加速电压下，可以获得小于100 nm的束斑直径，可以实现低电压下的亚微米级（超微区）定量分析。

　　仪器分析软件具有自动样品台聚焦程序、多条件分析、批量分析（定量分析、线扫描、面扫描等不同项目可以自动连续完成）、图像带坐标信息、背景模拟程序、多种信号计数方式等功能，可以最大程度协助电子探针分析更加便捷、精确。

实验室成员

黄小龙，研究员，负责统筹实验室资源，把握实验技术研发方向等。

　　Email：xlhuang@gig.ac.cn      办公室：综合楼512室

陈林丽，工程师，负责JEOL电子探针和扫描电镜日常测试、维护及运行。

　　电话：020-85290686        Email：chen101962@gig.ac.cn      办公室：同位素楼410室

贺鹏丽，工程师，负责电子探针实验技术开发及应用，CAMECA场发射电子探针日常测试、维护及运行。

　　电话：020-85290686        Email：penglihe@gig.ac.cn           办公室：同位素楼410室

收费标准：

　　实验室对所内外研究人员开放，在仪器状态稳定情况下，可实现一天24小时不间断分析。

 　　分析时间包含必要的仪器调试、标样检测和换样时间。

　　上述收费标准自2016年1月1日期实行。

样品准备和注意事项

　　1）拟分析样品应抛磨平整、表面洁净。所测试样品可以是矿物晶体、探针片、树脂靶等。

　　2）拟分析样品抛磨之后需镀导电膜（镀碳可以在本实验室完成）。之前镀有导电膜的分析样品需要重新镀导电膜时，请将残余导电膜擦拭干净，或轻微抛光以除去导电膜，以免影响测试结果。样品在镀导电膜之后请尽量避免触碰其表面。

　　3）CAMECA电子探针样品台对样品规格要求较高，建议薄片长度为48 mm，最长不应超过50 mm，薄片厚度不宜超过2 mm。

附件：《中科院广州地化所电子探针测试预约表》

欢迎来访：

　　广东省广州市天河区科华街511号 中国科学院广州地球化学研究所同位素楼107（JEOL电子探针和Carl Zeiss场发射扫描电镜），109（CAMECA场发射电子探针） 联系电话：020-85290686