稳定同位素实验室

气体稳定同位素比值质谱简介

  气体稳定同位素比值质谱(IRMS)通过电子轰击电离离子源离子化气体分子,带电粒子按荷质比于质量分析器中分开,最后由离子检测器对离子束强度进行记录,以达到分析样品气体同位素比值的目的。原理上,IRMS能够实现多种同位素比值的测定,如H同位素(D/H)、C同位素(13C/12C)、O同位素(18O/16O和17O/16O)、N同位素(15N/14N)和S同位素(34S/32S、33S/32S、36S/32S)等。在实际研究中,需要配备不同的前处理系统和进样系统,才能将不同介质的样品(固体、液体和气体)转化为IRMS能做测量的高纯气体(H2、CO2、N2、N2O和SO2等)并导入IRMS进行同位素测量分析,进而实现不同的研究目的。

仪器介绍

  气体稳定同位素比值质谱实验室隶属于中国科学院广州地球化学研究所同位素地球化学国家重点实验室。目前,实验室拥有配备双路进样系统的IRMS三台,即GV Isoprime II、Sercon 20-22和Finnigan MAT 253 Plus,并分别配置MultiPrep、激光氟化系统(LAF)、Kiel IV和团簇同位素纯化系统,可以实现水的氢、氧同位素分析,硅酸盐矿物/岩石的氧同位素分析,碳酸盐矿物的碳氧同位素和团簇同位素分析。配备连续流进样系统的IRMS两台,型号为Isoprime 100,配置了元素分析仪、气相色谱、痕量气体(TraceGas)、MultiFlow等系统,可以实现沉积物、土壤、植物、矿物、水体、有机化合物、温室气体的碳、氮、氢、氧同位素分析。

1. MultiPrep-GV Isoprime II

生产商:GV instrument Ltd.,型号:Isoprime II

  GV IsoPrime II型稳定同位素质谱仪采用双路进样(Dual Inlet)方式,配备MultiPrep在线制样系统,可以在线测量碳酸盐样品的C、O同位素和水样品的H、O同位素,广泛应用于海洋、陆地和冰川等环境下的气候环境演变研究所需样品的高精度的稳定同位素组成分析。该仪器体积小,测量所需样品量少(碳酸盐样品碳氧同位素的测定需要量最小可达20μg,水的氢氧同位素测定所需样品量为200μL),分析精度高(碳酸盐的碳氧同位素组成的外部精度分别好于0.05‰和0.08‰,水的氢氧同位素组成的外部精度分别好于1‰和0.08‰);自动化程度较高,可24小时无人值守。

2. LAF-Sercon 20-22

生产商:Sercon,型号:Sercon 20-22

  Sercon 20-22型稳定同位素质谱仪采用双路进样(Dual Inlet)方式,配备激光氟化系统(LAF),可以实现硅酸盐矿物/岩石氧同位素的手动在线分析。相比传统氟化法,LAF极大地降低了分析所需的样品量,并能实现微米尺度的原位氧同位素分析,氧同位素的外部精度优于0.1‰。

3. MAT 253 Plus

生产商:ThermoFisher Scientific,型号:MAT 253 Plus

  MAT 253 Plus质量数范围1~150道尔顿,加速电压为10KV,质量分辨能力MRP>900,绝对灵敏度800分子/离子,离子源线性为0.02‰/nA。杯配置为10个独立的法拉第杯,可以实现CO2和O2的团簇同位素分析,其中还有专有的法拉第杯检测仪器基线噪音,利于背景值的校正。

  目前,实验室依靠自建的CO2纯化系统,已经成功建立了碳酸盐矿物团簇同位素分析技术,Δ47值的内部分析精度可达0.009‰,满足古气候和古环境研究的应用要求。

CO2纯化系统

4. Isoprime 100

生产商:Elementar Ltd.,型号:Isoprime 100

  Isoprime 100型连续流稳定同位素质谱仪(有机),配备EA,在线测定固体样品,如土壤、沉积物、植物的碳氮同位素;配置的GC,连接同位素质谱仪可以测定有机化合物单体碳同位素;碳氮的测试精度分别好于0.2‰和0.3‰。

生产商:Elementar Ltd.,型号:Isoprime 100

  Isoprime 100型连续流稳定同位素质谱仪(无机),配备TraceGas和 MultiFlow,测定温室气体和水的碳氮氧同位素,测试精度分别好于0.2‰,0.3‰和0.2‰。

实验室人员:

韦刚健,研究员,负责统筹实验室资源,把握实验技术研发方向等。

   Email:gjwei@gig.ac.cn        办公室:综合楼716室

邓文峰,研究员,负责协调实验室具体事务,研究稳定同位素新技术及其在古气候研究中的应用。

   Email:wfdeng@gig.ac.cn          办公室:综合楼518室

谢露华,高级工程师,负责连续流-气体稳定同位素比值质谱(CF-IRMS)实验技术开发及应用、仪器运行和维护。

   电话:85292874或15013139057         Email:lhxie@gig.ac.cn          办公室:综合楼622室

刘熙,工程师,负责双路进样-气体稳定同位素比值质谱(DI-IRMS)实验技术开发及应用、仪器运行和维护。

   电话:85290209             Email:liuxi@gig.ac.cn           办公室:同位素楼411室

收费标准:

仪器

序号

测试项目

收费标准

备注

MultiPrep-GV isoprime II

1

珊瑚、石笋碳、氧同位素

500/

10mg 200目,样品应事先经过前处理

2

有孔虫、介形虫碳、氧同位素

500/

0.5mg 200目,样品应事先经过前处理

3

不纯碳酸盐样品(泥灰岩、钙结核等)碳、氧同位素

600/

10mg 200目,样品应事先经过有机质的焙烧

4

水的氢同位素

500/

10 ml,样品应事先经过过滤

5

水的氧同位素

500/

10 ml,样品应事先经过过滤

LAF-Sercon 20-22

1

硅酸盐矿物氧同位素

3000/

>2mg,单矿物颗粒

MAT 253 Plus

1

纯碳酸盐C-O团簇同位素

4000/

8mg,包括CO2气体的提取纯化

EA/GC-Isoprime 100

1

沉积物、土壤CN同位素

600/

粉末CN含量>0.05%

2

植物碳/氮同位素

500/

粉末

3

干洛根氮同位素

500/

粉末,去硫

4

岩石碳同位素

500/

粉末,C 含量>0.05%

5

单体碳同位素

800/

纯烷烃

MultiFlow/TG-Isoprime 100

1

N2O氮氧同位素

500/

2

CO2碳氮同位素

300/

3

水的氧同位素

500/

0.2ml,过滤

 

 样品准备和注意事项:

  1. 硅酸盐矿物的氧同位素分析,样品需要破碎至0.5~1mm的矿物颗粒,并用酸浸泡、去离子水洗净、350oC烘烤以去除可能存在的非硅酸盐成分和有机质。

  2. 碳酸盐矿物样品需研磨成>200目的粉末,并提供样品化学组成或矿物成分数据,如XRD数据。

  3. 不纯碳酸盐样品,原则上只接收CaCO3含量>15%的样品;对于有机质含量高的样品,需在350oC下烘烤60分钟,去除有机质成分。

  4. 粉末样品需研磨成>200目的粉末,先测定碳氮含量,液体样品中硝酸盐含量>10umol/L,有机化合物需经过前处理提纯。

  5.用户自己来本实验室完成分析者,可获得分析价格的8折优惠;

  6.所有在本实验获得分析测试数据的研究人员,须在其研究成果中注明:由中国科学院广州地球化学研究所同位素地球化学国家重点实验室分析完成 [Analyses were carried out at State Key Laboratory of Isotope Geochemistry, Guangzhou Institute of Geochemistry, Chinese Academy of Sciences]

欢迎来访:

  广东省广州市天河区科华街511号 中国科学院广州地球化学研究所 同位素楼108(GV Isoprime II),科普馆109(LAF-Sercon 20-22;GV Isoprime 100),标本楼负一层北侧(Finnigan MAT 253 Plus)